В силно корозивна среда онлайн спектроскопският мониторинг се превръща в ефективен изследователски метод.
Литиевият бис(флуоросулфонил)амид (LiFSI) може да се използва като добавка за електролити на литиево-йонни батерии, с предимства като висока енергийна плътност, термична стабилност и безопасност.Бъдещото търсене става все по-очевидно, което го прави гореща точка в изследванията на нови материали в енергийната индустрия.
Процесът на синтез на LiFSI включва флуориране.Дихлоросулфониламидът реагира с HF, където Cl в молекулната структура се замества с F, произвеждайки бис(флуоросулфонил)амид.По време на процеса се генерират междинни продукти, които не са напълно заместени.Условията на реакцията са строги: HF е силно корозивен и изключително токсичен;реакциите протичат при висока температура и налягане, което прави процеса много опасен.
Понастоящем много изследвания върху тази реакция се фокусират върху намирането на оптималните реакционни условия за максимизиране на добива на продукта.Единствената офлайн техника за откриване, налична за всички компоненти, е спектърът на F ядрено-магнитен резонанс (NMR).Процесът на откриване е изключително сложен, отнема много време и е опасен.По време на реакцията на заместване, която продължава няколко часа, трябва да се освободи налягането и да се вземат проби на всеки 10-30 минути.След това тези проби се тестват с F NMR, за да се определи съдържанието на междинни продукти и суровини.Цикълът на разработка е дълъг, вземането на проби е сложно и процесът на вземане на проби също влияе върху реакцията, което прави данните от теста непредставителни.
Технологията за онлайн наблюдение обаче може перфектно да се справи с ограниченията на офлайн наблюдението.При оптимизиране на процеса онлайн спектроскопията може да се използва за наблюдение на концентрациите на място в реално време на реагенти, междинни продукти и продукти.Потопяемата сонда достига директно под повърхността на течността в реакционния котел.Сондата може да издържи на корозия от материали като HF, солна киселина и хлоросулфонова киселина и може да понесе до 200°C температури и 15 MPa налягане.Лявата графика показва онлайн мониторинга на реагентите и междинните продукти при седем параметъра на процеса.При параметър 7 суровините се консумират най-бързо и реакцията завършва най-рано, което го прави най-доброто състояние на реакция.
Време на публикуване: 23 ноември 2023 г